Abstract: In Ecuador the use of pesticides has been a problem due to the concentrations used are higher than the maximum allowable limits. The agencies that control this type of compounds do not have sophisticated technologies like tandem mass spectrometry or time of flight, and use the same equipment for different analysis. For these reason sometimes two columns are installed simultaneously, which consequently can be a problem with the maximum temperature that can use. The aim of this work was to develop a methodology to quantify 32 organochlorine pesticides by gas chromatography using electron capture detector and mass spectrometry with a low oven temperature. Different conditions of temperature ramp, stationary phase, injector temperature, carrier gas flow, purge flow and injection mode were evaluated. Only injector temperature and carrier gas flow had no effect on the peak area. Using a DB5-ms column and the same temperature ramp, 24 pesticides were separated. Although different oven temperature programs were tested, three pairs of pesticides shared the same elution time, but the identification was achieved using selected ion monitoring mode. The correlation coefficient of the calibration curves was greater than 0,99. The detection limits found were lower than the maximum residue levels allowed.
Resumen: El uso de pesticidas en Ecuador es muy amplio y las concentraciones utilizadas son superiores a los límites máximos permitidos. Las agencias que controlan este tipo de compuestos no cuentan con tecnología sofisticada como tiempo de vuelo, utilizando el mismo equipo para distintos análisis. Por esta razón, en algunos casos dos columnas son instaladas simultáneamente, lo que podría llegar a ser un problema con la temperatura máxima que se puede utilizar. El objetivo de este trabajo fue desarrollar una metodología que permita cuantificar 32 pesticidas organoclorados mediante cromatografía de gases utilizando los detectores de captura de electrones y espectrometría de masas con temperatura reducida. Se evaluaron diferentes condiciones de rampa de temperatura, fase estacionaria, temperatura del inyector, flujo del gas de arrastre, flujo de purga y tipo de inyección. Únicamente la temperatura del inyector y el flujo del gas de arrastre no tuvieron efecto sobre el área de los picos. Empleando la columna DB5-ms y una misma rampa de temperatura, se pudieron separar 24 pesticidas. Pese a que se emplearon distintos gradientes de temperatura, tres pares de pesticidas compartieron el mismo tiempo de retención, pero aplicando el monitoreo de iones seleccionados se logró identificarlos. El coeficiente de determinación de las curvas de calibración fue mayor a 0,99. Los límites de detección encontrados fueron menores a los límites máximos permitidos.